环境科学研究  2018, Vol. 31 Issue (1): 154-160  DOI: 10.13198/j.issn.1001-6929.2017.03.40

引用本文  

孟海玲, 刘庭蕾, 刘再亮, 等. 电-Fenton法降解低含盐量反渗透浓缩液中腐植酸[J]. 环境科学研究, 2018, 31(1): 154-160.
MENG Hailing, LIU Tinglei, LIU Zailiang, et al. Highly Efficient Degradation of Humic Acid in Low Salinity Reverse Osmosis Concentrate by Electro-Fenton Process[J]. Research of Environmental Sciences, 2018, 31(1): 154-160.

基金项目

安徽省科技攻关计划项目(11010401010);安徽工业大学研究生创新基金(2013037)
Supported by Project of Anhui Science and Technology Research, China(No.11010401010); Innovation Fund for Graduate Students of Anhui University of Technology(No.2013037)

责任作者

作者简介

孟海玲(1980-), 女, 山东郓城人, 副教授, 博士, 主要从事难降解废水处理研究, menghlahut@163.com

文章历史

收稿日期:2017-06-05
修订日期:2017-09-12
电-Fenton法降解低含盐量反渗透浓缩液中腐植酸
孟海玲 , 刘庭蕾 , 刘再亮 , 朱丽莎     
安徽工业大学能源与环境学院, "生物膜法水质净化及利用技术"教育部工程研究中心, 安徽 马鞍山 243000
摘要:为研究采用碳毡-Pt电-Fenton体系处理模拟低含盐量反渗透浓缩液中的腐植酸的影响因素和降解机制,通过单因素试验,以CODCr去除率为评价指标,以Fe2+添加量、通氧量、电流密度、pH为考察因素,探讨了不同条件对电-Fenton体系ρ(H2O2)和CODCr去除率的影响.结果表明:采用电-Fenton法降解模拟反渗透浓缩液,较低的含盐量有助于CODCr的去除,与高含盐量(1 000~2 000 mg/L)相比,在低含盐量(500~1 000 mg/L)条件下CODCr去除率提高10%~20%;并且最佳条件下实际电流效率(GCE)达到15.6%,电化学能耗为32 kW·h/kg.最佳反应条件:通氧量为0.3 m3/L,Fe2+添加量为0.1 mmol/L,电流密度为3.5 mA/cm2,pH=3,在该条件下反应180 min时,电-Fenton体系产生的ρ(H2O2)为105 mg/L,可使ρ(CODCr)由150 mg/L降至16 mg/L,CODCr去除率达到90%.研究显示,较宽的pH范围(3~7)内碳毡-Pt电-Fenton体系对腐植酸的降解表现稳定,CODCr去除率均达到60%以上.
关键词反渗透浓缩液    电-Fenton    H2O2    CODCr    腐植酸    
Highly Efficient Degradation of Humic Acid in Low Salinity Reverse Osmosis Concentrate by Electro-Fenton Process
MENG Hailing , LIU Tinglei , LIU Zailiang , ZHU Lisha     
School of Energy and Environment School, 'Water Purification and Utilization Technology of Biofilm Process' Engineering Research Center of Ministry of Education, Anhui University of Technology, Maanshan 243032, China
Abstract: The influencing factors and mechanism of the degradation of humic acid in simulated low salinity reverse osmosis concentrate was studied by the electro-Fenton process with carbon felt-Pt as electrode. The factors influencing the production of H2O2 and CODCr removal were investigated and the results showed that the electro-Fenton process effectively degraded contaminants, and that higher CODCr removal rate obtained with lower salinity within reverse osmosis concentrate. When the salt content in the solution was lower (500-1000 mg/L), the removal rate of CODCr increased by 10% to 20% compared with the high salinity (1000-2000 mg/L). The general current efficiency (GCE) and electrochemical energy cost (EEC) reached about 15.6% and 32 kW·h/kg CODCr, respectively under optimum conditions with oxygen uptake of 0.3 m3/L, Fe2+ dosage of 0.1 mmol/L, current density of 3.5 mA/cm2, and pH 3. The concentration of H2O2 produced by the electro-Fenton process reached 105 mg/L within 180 min, resulting in the concentration of CODCr reduced from 150 mg/L to 16 mg/L, corresponding to 90% CODCr removal. Moreover, the process showed a stable performance in a wide pH range from 3 to 7 and the CODCr removal percentage reached higher than 60%.
Keywords: reverse osmosis concentrate    electro-Fenton    H2O2    CODCr    humic acid    

城镇污水处理厂的尾水经反渗透深度处理是解决我国中西部缺水地区工业企业用水的重要途径之一[1].但是,其产生的反渗透浓缩液约占原水的20%~ 25%[2-3],原水中的绝大部分污染物和盐分转移到浓缩液中,其ρ(CODCr)为60~184 mg/L[4],主要含有腐植酸等有机物和一些有毒有害产物,若直接排放会造成严重的生态危机和环境污染,因此寻找一种经济有效的去除有机污染物的方法至关重要[5].

高级氧化法(AOPs)产生的·OH(氢氧自由基)是一种强氧化剂,具有-2.88 V的标准电极电位,几乎能氧化所有有机物[6].高级氧化法中采用臭氧氧化[7-8]、光催化氧化[9-10],芬顿法[11-12]、电-Fenton法[13-14]处理反渗透浓缩液的研究常见报道.其中,电-Fenton法作为一种高级氧化技术,因其有机物去除率高,能原位产生H2O2,无需外加化学药剂等优点受到越来越多的研究学者关注[15-16],多用于含盐量高、导电性强的反渗透浓缩液的处理.而在以地表水为饮用水源的地区,城镇污水处理厂的尾水经纳滤、反渗透深度处理后,产生的浓缩液含盐量较低.而使用电-Fenton法处理低含盐量反渗透浓缩液的报道极为有限[15].

该研究以低含盐量反渗透浓缩液中的腐植酸为研究对象,采用碳毡-Pt电-Fenton体系对模拟反渗透浓缩液进行处理,研究含盐量、pH、电流密度、通氧量、Fe2+添加量等因素对电-Fenton体系中ρ(H2O2)和CODCr去除率的影响,确定最佳处理条件,并探讨电-Fenton法降解有机污染物的作用机理,以期找到一种处理低含盐量反渗透浓缩液经济有效的的方法.

1 材料与方法 1.1 试验用水

试验用水为模拟低含盐量反渗透浓缩液,其中ρ(氯化钙)为100 mg/L、ρ(氯化钠)为400 mg/L、ρ(腐植酸)为200 mg/L.模拟反渗透浓缩液的ρ(CODCr)约为150 mg/L,pH为7~8,电导率为630 μS/cm.

1.2 主要试剂与仪器

绿矾、氯化钙、氯化钠、浓硫酸、氢氧化钠、草酸钛钾、硫酸钠等化学试剂均为分析纯,腐植酸钠为化学纯,碳毡为市售普通碳毡,厚度为0.5 mm;稳流稳压电源(APS3003S-3D,南京国睿安泰信科技股份有限公司)、pH计(PHS-3C,上海精密科学仪器有限公司)、磁力搅拌器(DHG-9023A,上海一恒科学仪器有限公司)、721分光光度计(722s,上海精密科学仪器有限公司)、恒温水浴锅(SHZ-B,上海博迅实业有限公司医疗设备厂)、紫外分光光度计(TU-1901,北京普析通用仪器有限公司).

1.3 试验方法 1.3.1 试验装置

在电解杯中使用三维电解系统对模拟反渗透浓缩液进行处理,使用稳流稳压电源提供电流.阳极采用铂丝,尺寸为Φ 0.5 mm×37 mm,阴极使用碳毡,尺寸为4 cm×5 cm×0.5 cm.阳极放在电解杯中央,阴极放在杯壁处,二者相距2.45 cm,曝气头设置在阴极附近,由流量计控制通氧量.将电解杯放置于磁力搅拌器上,搅拌速度为300 r/min.每次处理水量为175 mL.配制0.1 mol/L的硫酸钠溶液作为电解质测量ρ(H2O2),采用H2SO4、NaOH调节pH.每次试验之前先曝气10 min,然后投加一定量的绿矾.试验装置如图 1所示.

图 1 电-Fenton法处理反渗透浓缩液试验装置 Fig.1 Schematic diagram of reverse osmosis concentrate by electro-Fenton process
1.3.2 试验方案

电-Fenton体系降解模拟反渗透浓缩液,以CODCr去除率为评价指标,分别对含盐量、通氧量、Fe2+添加量、电流密度和初始pH等5个单因素进行探讨,每个单因素各取3~4个水平(见表 1),探讨降解模拟反渗透浓缩液中腐植酸的最佳条件.

表 1 试验方案 Table 1 Experiment scheme
1.3.3 分析方法

采用钛盐分光光度法测定电-Fenton体系中的ρ(H2O2),在波长为400 nm测量吸光度[17]. UV254采用紫外/可见分光光度计测定,表征腐植酸相对含量. ρ(CODCr)根据GB 11914—1989《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》测定.电流效率(CE)的定义[18]

$ {\rm{CE}} = \frac{1}{{34}}\frac{{n{\rm{F}}cV}}{{\int_0^t {I{\rm{d}}t} }} \times 100\% $ (1)

式中:n为氧化还原产生的H2O2转移的电子数,n=2;F为法拉第常数(96 486 C/mol); c为反应生成的ρ(H2O2),mg/L;V为溶液的体积,L;I为电流强度,A;t为时间,s.

模拟反渗透浓缩液的实际电流效率(GCE):

$ {\rm{GCE}} = \frac{{{\rm{CO}}{{\rm{D}}_0} - {\rm{CO}}{{\rm{D}}_t}}}{{8000It}} \cdot F \cdot V \cdot 100\% $ (2)

式中,COD0和CODt分别为初始和最终ρ(CODCr),mg/L.

模拟反渗透浓缩液电化学能耗(EEC):

$ {\rm{EEC}} = \frac{{U \times I \times t \times 1000}}{{\left( {{\rm{CO}}{{\rm{D}}_0} - {\rm{CO}}{{\rm{D}}_t}} \right) \times V}} $ (3)

式中:EEC为电化学能耗,kW·h/kg(以每kg CODCr计);U为电源电压,V.

在电-Fenton体系中,ρ(H2O2)是降解污染物的决定因素,反应过程中的电流密度体现了电极的电阻等方面的性质,电流效率(CE)和实际电流效率(GCE)则反映了整个反应中电流的利用率.

2 反应机制

电-Fenton法是基于芬顿试剂的作用机理,即是由Fe2+和H2O2反应生成·OH,利用其强氧化性降解有机污染物,实现净化水质的效果.在酸性条件下,溶解在溶液中的O2吸附在阴极碳毡表面,发生2e-还原反应〔见式(4)〕,生成H2O2.电生ρ(H2O2)与利用效率是决定电-Fenton反应效率的关键因素.添加Fe2+,发生类芬顿反应,促进H2O产生·OH和H2O·自由基〔见式(5)~(9)〕[19].这些强氧化性自由基可以把有机污染物彻底降解,生成CO2和H2O,并且无二次污染.在电-Fenton体系中,Fe3+可以在阴极碳毡还原再生〔见式(10)〕,还原产生的Fe2+继续式(5)~(9)的反应. QIANG等[20]指出Fe2+再生受到阴极电势和面积、pH、温度和催化剂量的影响. Oturan等[21]在碳毡-Pt电-Fenton体系中降解孔雀绿,分别添加0.2 mmol/L的Fe2+和Fe3+,结果表明,二者有相同的降解速率.这说明在三维碳级材料下,Fe2+和Fe3+均可作为类芬顿催化剂的来源.由于阴极持续的Fe3+的再生,既提高了有机污染物的降解速率又减少了污泥产量.

$ {{\rm{O}}_2} + 2{{\rm{H}}^ + } + 2{{\rm{e}}^ - } \to {{\rm{H}}_2}{{\rm{O}}_2} $ (4)
$ {\rm{F}}{{\rm{e}}^{2 + }} + {{\rm{H}}_2}{{\rm{O}}_2} \to {\rm{F}}{{\rm{e}}^{3 + }} + \cdot \;{\rm{OH}} + {\rm{O}}{{\rm{H}}^ - } $ (5)
$ \cdot \;{\rm{OH}} + {{\rm{H}}_2}{{\rm{O}}_2} \to {{\rm{H}}_2}{\rm{O}} + {{\rm{H}}_2}{\rm{O}} \cdot $ (6)
$ {\rm{F}}{{\rm{e}}^{3 + }} + {{\rm{H}}_2}{\rm{O}}\; \cdot \to {\rm{F}}{{\rm{e}}^{2 + }} + {{\rm{O}}_2} + {{\rm{H}}^ + } $ (7)
$ {\rm{F}}{{\rm{e}}^{2 + }} + {{\rm{H}}_2}{\rm{O}}\; \cdot \to {\rm{F}}{{\rm{e}}^{3 + }} + {\rm{HO}}_2^ - $ (8)
$ {\rm{F}}{{\rm{e}}^{2 + }} + \cdot \;{\rm{OH}} \to {\rm{F}}{{\rm{e}}^{3 + }} + {\rm{O}}{{\rm{H}}^ - } $ (9)
$ {\rm{F}}{{\rm{e}}^{3 + }} + {{\rm{e}}^ - } \to {\rm{F}}{{\rm{e}}^{2 + }} $ (10)

为研究碳毡-Pt电-Fenton体系氧化腐植酸的反应机制,向该体系中投加过量的叔丁醇(·OH捕获剂),进一步对该体系氧化腐植酸过程中产生的活性物种进行分析.由图 2可见,电解180 min时,腐植酸去除率达到97%,而投加叔丁醇后,腐植酸去除率仅达到42%,说明在电-Fenton体系中·OH是降解腐植酸的主要活性物种.式(4)~(9)是生成·OH的主要步骤.由于电-Fenton体系中除了发生类芬顿反应外,还有电化学氧化、电吸附等反应发生,所以加入·OH捕获剂后,仍有一部分腐植酸被去除.

注:pH=3,电流密度为3.5 mA/cm2,Fe2+添加量为0.1 mmol/L,通氧量为0.3 m3/L,含盐量为500 mg/L. 图 2 ·OH捕获剂对碳毡-Pt电-Fenton体系氧化腐植酸去除率的影响 Fig.2 Effect of ·OH scavengers on the oxidation of humic acid removal in carbon felt-Pt electro-Fenton system
3 结果与讨论 3.1 不同含盐量对CODCr去除率的影响

最佳条件(电流密度为3.5 mA/cm2,通氧量为0.3 m3/L,Fe2+添加量为0.1 mmol/L,pH为3)下,模拟反渗透浓缩液中的含盐量在500~2 000 mg/L范围,CODCr的去除率和GCE的变化趋势见图 3.从图 3可见,反应时间为180 min时,低含盐量(500~1 000 mg/L)模拟反渗透浓缩液的CODCr去除效果较好,约为90%;当含盐量大于1 000 mg/L时,CODCr去除率随着含盐量的增加而降低;含盐量增至2 000 mg/L时,CODCr去除率降至72%,与低含盐量(500~1 000 mg/L)相比,CODCr去除率降低10%~20%.这是因为溶液中过多的Cl-容易和Fe2+或Fe3+形成络合物,导致溶液中有效铁离子的含量减少,从而使CODCr去除率降低[22]. GCE的变化也说明了这一现象,随着模拟反渗透浓缩液中含盐量的增加,GCE的总体趋势是下降的.可见,在相同反应条件下,模拟反渗透浓缩液中较低的含盐量有利于CODCr的去除.

图 3 不同盐含量对CODCr去除率、GCE的影响 Fig.3 Effect of salt content on CODCr removal, GCE
3.2 通氧量对H2O2产量的影响

在碳毡-Pt电-Fenton体系中,反应溶液中O2的多少与产生的ρ(H2O2)密切相关,因此选择合适的通氧量十分重要.从图 4(a)可见,增加通氧量有利于提高电-Fenton体系中ρ(H2O2),并且在通氧的条件下ρ(H2O2)随电解时间的增加而增加.当通氧量从0 m3/L增至0.3 m3/L时,180 min时产生的H2O2由8 mg/L增至105 mg/L.这是因为增大通氧量,ρ(DO)和传质速率也会增加,有利于H2O2的合成[23].通氧量继续增至0.4 m3/L,80 min后H2O2累积速率反而略有下降.这可能是因为当通氧量为0.3 m3/L时,电-Fenton体系内的ρ(DO)达到饱和,溶液传质速率达到最大,ρ(H2O2)达到最大水平.此时ρ(H2O2)主要受电极反应动力学的控制,所以继续增大通氧量对H2O2几乎不会产生影响[23].因此在后续试验中选择0.3 m3/L为最佳通氧量.

通氧量/(m3/L):1—0.4;2—0.3;3—0.2;4—0. 图 4 不同通氧量下的ρ(H2O2)和CE Fig.4 The evolution of H2O2 and CE in function of oxygen uptake

图 4(b)可见,增加通氧量有利于提高CE,但当通氧量从0.3 m3/L增至0.4 m3/L,80 min后CE反而略有降低,这与ρ(H2O2)累积速率变化相对应.通氧量在0.3 m3/L时,CE在80 min内从10%降至6%,此后稳定在6%左右.前80 min内ρ(H2O2)累积速率较快,此后累积速率略有下降.究其原因,可能是此时ρ(H2O2)较高,发生如式(11)(12)的反应,导致H2O2累积速率下降[18, 24]. Özcan等[24]利用碳毡作为阴极,使用电-Fenton法处理合成染料碱性蓝,电解20 min后,发现ρ(H2O2)累积速率开始下降.

$ 2{{\rm{H}}_2}{{\rm{O}}_2} \to 2{{\rm{H}}_2}{\rm{O}} + {{\rm{O}}_2} $ (11)
$ {{\rm{H}}_2}{{\rm{O}}_2} \to {{\rm{O}}_2} + 2{{\rm{H}}^ + } + 2{{\rm{e}}^ - } $ (12)
3.3 Fe2+添加量对CODCr去除率的影响

在电-Fenton和芬顿试验中,Fe2+的催化作用能提高污水中有机物的降解效率.由图 5可见,随着Fe2+添加量的增加,模拟反渗透浓缩液中CODCr去除率和GCE的变化趋势均先升后降.当Fe2+添加量为0.1 mmol/L时,CODCr去除率达到最高(90%).这是因为Fe2+添加量过多时,与·OH发生清除反应〔见式9)〕,消耗·OH使其利用率降低,导致CODCr去除率下降[24]. El-Ghenymy等[25]以碳毡作为阴极,采用电-Fenton法处理抗生素磺胺也得出类似的结论.因此在后续的试验中选择0.1 mmol/L为Fe2+最佳添加量.

注:pH=3,通氧量为0.3 m3/L,电流密度为3.5 mA/cm2. 图 5 不同Fe2+添加量(作为催化剂)对CODCr去除率和GCE的影响 Fig.5 Effect of Fe2+ (as catalyst) concentration on CODCr removal and GCE

图 5可见,当Fe2+添加量为0.1 mmol/L时,GCE为15.6%,电化学能耗为32 kW·h/kg. ZHOU等[26]使用电化学氧化技术处理反渗透浓缩液,比较BDD、Ti/IrO2-RuO2和Ti/IrO2-Ta2O5三种阳极材料的电化学性能.为使反渗透浓缩液达标排放,BDD电极的电化学能耗高达200 kW·h/kg;Ti/IrO2-RuO2和Ti/IrO2-Ta2O5的电化学能耗大约为50 kW·h/kg.通过比较,电-Fenton技术比电化学氧化技术更加经济有效.

3.4 不同电流密度对CODCr去除率的影响

ρ(H2O2)与电流成正相关,所以CODCr去除率也受电流强弱的影响[27].从图 6(a)可见,随着电流密度的增加,CODCr去除率逐渐增加.当电流密度为3.5 mA/cm2、电解时间180 min时,使ρ(CODCr)由150 mg/L降至16 mg/L,CODCr去除率达到90%,此后继续增加电流密度对CODCr去除率影响不大.电流密度从1.0 mA/cm2增至3.5 mA/cm2,GCE迅速下降;从3.5 mA/cm2增至4.0 mA/cm2,GCE仅降低2%.

$ {{\rm{O}}_2} + 4{{\rm{H}}^ + } + 4{{\rm{e}}^ - } \to 2{{\rm{H}}_2}{\rm{O}} $ (13)
$ {{\rm{H}}^ + } + 2{{\rm{e}}^ - } \to {{\rm{H}}_2} $ (14)
电流密度/(mA/cm2): 1—4.0;2—3.5;3—2.0;4—1.0. 图 6 电流密度对CODCr去除率和GCE、ρ(H2O2)、CE的影响 Fig.6 Effect of current density on CODCr removal and GCE, H2O2 and CE evolution

图 6(b)可见,电-Fenton体系的ρ(H2O2)随着电流密度的增加而增加;在相同电流密度下,ρ(H2O2)随时间的增加而增加.当电流密度从1.0 mA/cm2增至3.5 mA/cm2时,180 min时ρ(H2O2)由20 mg/L增至105 mg/L;继续增加电流密度,ρ(H2O2)有轻微下降,这与CODCr去除率变化趋势一致.许多研究学者也得到相似的结论[23, 28].这是因为增加电流的同时电压也随之增加,导致阴极电势降低,各种副反应加剧〔见式(13)(14)〕,其中以析氢反应为主〔见式(14)〕[28]. Özcan等[29]使用碳毡-Pt电-Fenton体系处理毒莠定废水,最佳电流密度为6.0 mA/cm2;WANG等[23]使用活性炭纤维-Pt电-Fenton体系处理印染废水,最佳电流密度为3.2 mA/cm2. CE则呈随电流密度的增加而降低的趋势.综上,在后续的试验中选择3.5 mA/cm2为最佳电流密度.

3.5 初始pH对CODCr去除率的影响

在电-Fenton反应或芬顿反应中,初始pH=3是降解有机物的最佳反应条件[22].由图 7(a)可见,初始pH为3时,CODCr去除率和GCE达到最大,CODCr去除率在电解初期上升较快,前60 min已达到80%,180 min时升至90%.当初始pH为5和7,反应时间为180 min时,CODCr去除率和GCE分别降至60%和10%左右.

pH:1—7;2—5;3—3. 图 7 不同初始pH对CODCr去除率和GCE、ρ(H2O2)和CE的影响 Fig.7 Effect of initial pH on CODCr removal and GCE, H2O2 and CE evolution

CODCr去除率随pH升高而降低的原因:①CODCr去除率与·OH的产量有关.从图 7(b)(c)可见,初始pH为5和7时,虽然ρ(H2O2)较高,但催化剂Fe2+或Fe3+在pH>4时易络合失活,生成Fe(OH)2-nn-和Fe(OH)3-nn-,所以没有类芬顿反应〔见式(5)~(9)〕发生,导致·OH的产量减少,这与Özcan等[24]的研究类似. ②CODCr去除率可能与阳极氧化产生的活性氯有关.随着pH的增加,溶液中的氯离子在阳极间接氧化生成氯气、次氯酸或次氯酸根等强氧化性物质[30].当初始pH为5~7时,溶液中主要以次氯酸的形式存在〔见式(15)(16)〕[31],而次氯酸的标准氧化还原电位仅为1.63 V[32],其氧化能力低于·OH(标准氧化还原电位为2.88 V).综上,初始pH大于3时CODCr去除率降低.

$ {\rm{Fe}}{\left( {{\rm{OH}}} \right)_{3 - n}}^{n - 1}2{\rm{C}}{{\rm{l}}^ - } \to {\rm{C}}{{\rm{l}}_2} + 2{{\rm{e}}^ - } $ (15)
$ {\rm{C}}{{\rm{l}}_2} + {{\rm{H}}_2}{\rm{O}} \to {\rm{HClO}} + {{\rm{H}}^ + } + {\rm{C}}{{\rm{l}}^ - } $ (16)
4 结论

a) 在相同的电-Fenton反应条件下,反渗透浓缩液中较低的含盐量有助于CODCr的去除.在溶液中含盐量较低(500~1 000 mg/L)时,反应180 min后CODCr去除率效果较好,约为90%;与高含盐量(1 000~2 000 mg/L)相比,CODCr去除率提高10%~20%.

b) 碳毡-Pt电-Fenton体系氧化腐植酸产生的主要活性物种是·OH.试验最佳条件:pH为3,电流密度为3.5 mA/cm2,通氧量为0.3 m3/L,Fe2+添加量为0.1 mmol/L,电解180 min时,CODCr去除率达到90%,ρ(H2O2)为105 mg/L.

c) 电流密度和通氧量对ρ(H2O2)和CODCr去除率影响较大,合适的电流密度和通氧量不仅能提高处理效果,还可以降低能耗;另外在较宽的pH范围内(3~7),碳毡-Pt电-Fenton体系对腐植酸的降解表现稳定,CODCr去除率均达到60%以上.

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