环境科学研究  2018, Vol. 31 Issue (2): 353-359  DOI: 10.13198/j.issn.1001-6929.2017.03.62

引用本文  

罗伟, 樊军, 郭开, 等. Fe-絮凝降阻法处理后的印染污泥燃烧特性[J]. 环境科学研究, 2018, 31(2): 353-359.
LUO Wei, FAN Jun, GUO Kai, et al. Evaluation of Printing and Dyeing Sludge Pre-treated with the Iron Flocculation Resistance Reduction Method: Incineration Characteristics[J]. Research of Environmental Sciences, 2018, 31(2): 353-359.

基金项目

国家自然科学基金项目(No.21176063)
Supported by National Natural Science Foundation of China(No.21176063)

责任作者

周智(1982-), 男, 湖南南县人, 副教授, 博士, 硕导, 主要从事农业资源环境化学研究, E-mail:zhouzhi@hunau.edu.cn

作者简介

罗伟(1992-), 男, 湖南耒阳人, 1249605819@qq.com

文章历史

收稿日期:2017-06-14
修订日期:2017-10-13
Fe-絮凝降阻法处理后的印染污泥燃烧特性
罗伟1 , 樊军2 , 郭开1 , 李志光1 , 周智1     
1. 湖南农业大学理学院, 湖南 长沙 410128;
2. 北京三态环境科技有限公司, 北京 100076
摘要:为明确印染污泥焚烧特性,提高其处理效率.以Fe-絮凝降阻法深度处理的印染污泥为研究对象,通过TG-DTG热重曲线法研究不同干燥时间(1.5、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0 h)对深度处理的印染污泥燃烧特性的影响,并对深度处理的印染污泥燃烧过程的动力学和失重速率进行拟合.结果表明:不同干燥时间下,深度处理的印染污泥的焚烧过程均可分为4个阶段,阶段1为水蒸发阶段(15.9~106.9℃),阶段2为低沸点有机物析出阶段(106.9~235.5℃),阶段3为挥发分的析出和燃烧阶段(235.5~479.0℃),阶段4为难挥发物质和碳酸盐分解阶段(479.0~852.2℃),污泥最大失重率均在410.0℃左右,最大失重均出现在阶段3.最佳干燥时间为2.0 h(含水率为3.60%),该条件下深度处理的印染污泥在阶段3失重峰值前、后分别为0.5级和2级反应,活化能分别为7.227和87.040 kJ/mol.失重峰值前、后的失重速率方程分别为y=9.003 18-0.099 68xR2=0.998 1)和y=5.576+2.105/{1+exp[(x-18.076)/1.349]}(R2=0.997 8).研究显示,深度处理的印染污泥主要在第3阶段燃烧,所得失重速率方程与其第3阶段燃烧的失重速率数据较好吻合.
关键词印染污泥    含水率    焚烧    热重分析    动力学    
Evaluation of Printing and Dyeing Sludge Pre-treated with the Iron Flocculation Resistance Reduction Method: Incineration Characteristics
LUO Wei1 , FAN Jun2 , GUO Kai1 , LI Zhiguang1 , ZHOU Zhi1     
1. College of Science, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China;
2. Beijing SANTAI Environment Technology Co., Ltd., Beijing 100076, China
Abstract: Printing and dyeing sludge without any treatment might cause serious environmental pollutions. However, the treatment efficiency of printing and dyeing sludge is low. Fe-flocculated dyeing sludge burning has been proved as an excellent treatment approach, but the incineration characteristics is not clear and would affect the treatment efficiency. The influence of drying time on incineration characteristics of the textile dyeing sludges treated by Fe-flocculation reduction was studied by TG-DTG curve. The incineration was divided into four stages:moisture exhalation (15.9-106.9℃), low boiling point organic matter exhalation (106.9-235.5℃), escaping and combustion of volatile components (235.5-479.0℃), non-volatile matter and carbonate decomposition (479.0-852.2℃). In the investigation of 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5 and 4.0 h drying time, the maximum weight loss rate of sludge was about 410.0℃, and it was in the third stage. The optimum drying time was 2.0 h (moisture content reaches 3.60%), which was in the third stage of the maximum weightlessness stage:the activation energy of the reaction in prior to the peak of weight loss is 7.227 kJ/mol, and the reaction is half order-rate-reaction. The reaction of the peak after E=87.040 kJ/mol, for the second-order-rate reaction. Before and after the peak, weight loss rate equation showed those results:the equation ahead of the peak is:y=9.003, 18-0.099, 68x, correlation coefficient R2 is 0.998, 1; and after the peak:y=5.576+2.105/(1+exp((x-18.076)/1.349)), and R2 is 0.997, 8. The treated sludge is mainly in the third stage combustion, and the weight loss rate equation is in good agreement with the weightlessness rate data of the third stage combustion.
Keywords: printing and dyeing sludge    moisture content    burn    thermogravimetric analysis    kinetics    

纺织工业废水排放量在我国工业废水中居第6位,而印染废水又占整个纺织工业废水的80%[1],印染污泥是印染、纺织厂产出印染污水处理后的二次产物.目前,印染污泥的处理存在随意倾倒放置的乱象,严重危害了环境,寻找合适的处理处置方法是业界的难题之一[2-3].印染污泥的主要成分有化学染料,包括酚类化合物中的烷基酚聚氧乙烯醚、有机氯、磷化合物、金属络合物和重金属化合物[4]等有机化学物质,以及来自纯天然的植物和矿物中的一些物质,如藏式印染废水[5],具有很强的生物毒性[6],对环境污染严重.

由于印染污泥含水率高,悬浮物松散、渣细、成分复杂,所以处理相对较难[7],国际上常用的污泥处置方式[8-11]主要有焚烧和化学处置之后土地利用.田甲蕊[12]研究表明,当有机物含量高时,加入调理剂,降低其含水率[13]后进行焚烧是一种很好的处置方法.焚烧可以使印染污泥中的有机物、病原体等进一步的减量化、稳定化和无害化,进而实现印染污泥的能源化、资源化[14],焚烧废渣可以用于制砖、水泥、陶瓷等[15-20]的材料.

刘宏喜[21]发现,印染污泥的热值较高,可用来燃烧发电实现资源化.印染污泥中w(干基挥发分)平均值约55%,w(灰分)约45%,干基热值约5 000 kJ/kg[12].但在印染污泥焚烧处置过程中,印染污泥的含水率是较大的影响因素之一.印染污泥含水率高,不仅对应的热值较小,而且焚烧时由于水分的挥发会带走系统中的能量,还会影响其持续焚烧.对印染污泥干燥脱水,可有效提升污泥的热值.刘欣[22]对印染污泥的干燥特性进行了研究,为污泥的干化脱水提供了理论依据. HAN等[23]通过对污泥在小型流化床的焚烧试验,考察了含水率对污泥焚烧的影响.王伟等[24]通过对燃烧过程的研究,探究了不同因素对印染污泥焚烧工艺的影响.印染污泥含水率高且脱水性能差,因此对其进行处理,以提高其脱水效率十分必要,国内外对此进行了大量的研究.通过Fenton氧化法[25-26]对印染污泥进行预处理,可破坏其胞外聚合物,提高脱水性能[27].汪曌等[28]发现,CaO能有效提高印染污泥的干化效率,在CaO添加量为0~20 g/kg时,CaO改善污泥干化效果非常明显,10 g/kg的添加量即能使污泥干化时间缩短约18.2%.温炜彬[29]采用铁碳微电解处理印染污泥,打破污泥絮体,使污泥絮体结构变得松散,提高污泥脱水性能.

Fe-絮凝降阻法深度处理印染污泥,是在优化了的负载铁催化剂的条件下经臭氧化破膜深度处理和复配型絮凝聚沉剂调质强化脱水处理,优化污泥燃烧性能.但对于絮凝沉淀后印染污泥的特性,特别是燃烧特性的研究还不够,所以对深度处理的印染污泥的燃烧特性研究意义重大.

该研究以Fe-絮凝降阻法深度处理的印染污泥为研究对象,通过对深度处理的印染污泥含水率的测量,来控制湿污泥干燥的停留时间,确保达到能够维持持续燃烧的热值.通过TG-DTG热重曲线法对深度处理印染污泥的焚烧特性进行研究,建立数学模型,较好地表达焚烧过程中第3阶段的失重速率.

1 材料与方法 1.1 污泥样品

于2014年8月在广东佛山大唐污水处理厂采集污泥样品(原泥),在优化了的负载铁催化剂的条件下经臭氧化破膜深度处理和复配型絮凝聚沉剂调质强化脱水处理,再经过滤,得到Fe-絮凝降阻法处理后的印染污泥.处理前后的印染污泥特性见表 1.

表 1 印染污泥的工业分析与元素分析 Table 1 Industrial analysis and element analysis of textile dyeing sludge

表 1可见,处理后印染污泥的w(挥发分)和w(固定碳)有所下降,而w(灰分)上升;w(C)和w(O)有所下降.这是因为强氧化性的臭氧将污泥中部分有机物氧化成小分子无机物(二氧化碳)脱出,使得w(挥发分)和w(C)减少.处理后w(碳酸盐)和w(灰分)有所增加,w(N)、w(S)增加,这是因为使用的复配型絮凝降阻剂中成分的影响.

FRC/T-2型微机差热分析天平:北京光学仪器厂(用于测定样品TG曲线).

1.2 试验方法

打开热重分析仪预热15 min.称取9.7 mg印染污泥干燥样品(110.0 ℃下,干燥时间分别为1.5、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0 h,编号分别为1#、2#、3#、4#、5#、6#)置于瓷坩埚中,再放在热重分析仪的微天平上,装好装置,打开循环冷凝水.气氛设置为空气,起始采样温度为15.0 ℃,升温速率为15 ℃/min,终温为900.0 ℃,进行热重焚烧试验.得到试样焚烧的热重曲线(TG和DTG曲线).所有样品过100目(150 μm)筛,尽量保持称取样品的质量一致,减少联立热重曲线的对比分析误差;试验重复两次.

1.3 分析方法

通常采用TG-DTG热重曲线法[30]可确定焚烧参数.过DTG曲线上第一峰值点作垂线与TG曲线的交点,再做此交点的切线,该切线与失重开始时的平行线相交,Ti(着火温度)就是交点对应的温度. Ts(挥发分初析温度)是DTG曲线上失重率(d W/d T)第1次达到0.1 mg/min时所对应的温度.由于燃尽后的灰渣是不可燃的,所以通常是由剧烈失重变为缓慢失重的时候,Th(燃尽温度)在DTG曲线上对应失重率第2次达到0.1 mg/min时所对应的温度.最大燃烧速度(DTGmax)即最大失重率,用(d W/d T)max表示. (d W/d T)maxTi的平方的比值为综合可燃性指数(C).综合可燃性指数直接反映燃料的可燃性能.

$ C = {({\rm{d}}W/{\rm{d}}T)_{{\rm{max}}}}/{T_i}^2 $ (1)
2 结果与讨论 2.1 不同干燥时间下的印染污泥焚烧的热重曲线分析

经热重试验所得不同干燥时间下深度处理的印染污泥焚烧的TG曲线如图 1所示.从图 1可见,不同干燥时间下深度处理的印染污泥焚烧的TG曲线根据失重特性可分为4个阶段;表 2为每个阶段的失重率.将深度处理的印染污泥分别干燥1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 h后,测得含水率分别为18.79%、3.60%、3.42%、3.24%、3.21%、3.14%.

图 1 不同干燥时间下的印染污泥焚烧的TG曲线 Fig.1 TG curves of printing and dyeing sludge incineration under different drying time

表 2 印染污泥焚烧过程中不同阶段的失重率 Table 2 The weight loss rate in different stages of dyeing sludge incineration

图 1表 2可见,除1#样品外(由于干燥时间短,含水率相对较高,故其水蒸发阶段与其他样品有较大区别),各样品的TG曲线有相似的失重趋势.将印染污泥样品的TG曲线分为4个阶段:阶段1,水蒸发阶段(15.9~106.9 ℃);阶段2,低沸点有机物析出阶段(106.9~235.5 ℃);阶段3,挥发分的析出和燃烧阶段(235.5~479.0 ℃);阶段4,难挥发物质和碳酸盐分解阶段(479.0~852.2 ℃).由图 1可见,阶段1、阶段2、阶段4失重率(< 6.30%,1#样品除外)较低,说明深度处理的印染污泥中水分及难挥发物质和碳酸盐含量较少.阶段3为挥发分的析出和燃烧阶段,相对于其他污泥焚烧,该温度区间缩短,可能与深度处理的印染污泥的难挥发的物质含量少有关.焚烧的最大失重阶段在阶段3,由表 1可见,深度处理的印染污泥中挥发分含量达34.99%,挥发分在阶段3大量析出并发生剧烈燃烧,使失重率快速增大,污泥质量大量减少.

由于含水率对深度处理的印染污泥的热值存在直接影响,工业上利用循环的废热烟气来干燥污泥、提高其热值时,可以采用测量深度处理的印染污泥的含水率的方法,来控制湿印染污泥干燥的停留时间,确保达到能够维持持续燃烧的热值.综合测得的干燥时间及含水率的变化和表 2中各阶段失重率及总失重率来看,当深度处理的印染污泥含水率达到3.60%后,继续进行干燥,污泥含水率的变化已经很小,趋于恒定,此时深度处理的印染污泥干燥时间短且失重大,考虑到经济效益,如果延长干燥时间,处理的成本将有所增加,处理时间增加相对应的处理效率就会下降,所以以含水率以3.60%(干燥2.0 h)为宜.

对各样品的TG-DTG曲线进行分析,各样品焚烧参数见表 3.

表 3 不同干燥时间下的印染污泥焚烧的焚烧参数 Table 3 Incineration parameters of dyeing sludge incineration under different drying time

表 3可见,Ts随着干燥时间的增加而增加,这可能是因为在110.0 ℃下,干燥时间过久,导致低沸点挥发分损失,使得Ts不断上升.深度处理的印染污泥焚烧的Ti在143.0~272.0 ℃之间,低于其他燃料的Ti,如木屑的Ti为280.0 ℃[31].尤其2#样品的Ti只有179.0 ℃,此状态下深度处理的印染污泥的燃烧潜力较大.各样品的Th在449.0~472.0 ℃之间,相对于其他燃料,其Th不高,故对其处理较快且效率高.这是因为其挥发分含量相对较高,所以在相对较低的温度,就可达到Th.

最大失重率对应的温度都在410.0 ℃左右,处于阶段3,所以以深度处理的印染污泥焚烧的阶段3为对象,对焚烧过程做充分的分析,得出焚烧过程的相关参数,为深度处理的印染污泥干化焚烧所需要的干化程度和深度处理的印染污泥进样点温度的选择提供理论上的数据参考.

表 3可见,阶段3的峰值温度为407.0 ℃,最大的失重速率为0.6 mg/min,这比魏培涛等[32-33]得到的未处理的印染污泥的最大失重率及所对应的峰值温度都要高.这可能是因为未处理的印染污泥中低沸点挥发性有机物含量多,而深度处理的印染污泥低沸点挥发性有机物减少,并且与絮凝聚沉剂发生反应,形成更稳定的聚合物,促使深度处理的印染污泥最大失重温度向高温段移动.污泥经过破膜与絮凝聚沉剂发生相互反应可能促使其最大失重率的增加.

2.2 深度处理的印染污泥焚烧阶段失重速率方程的拟合

以2#样品的焚烧为例,对其失重率最大阶段(阶段3)进行失重速率方程的拟合,考察此种印染污泥焚烧时可以通过焚烧的时间直接方便的计算出失重量,或直接考察其燃尽所需的时间.由图 2可见,最大失重峰峰值前失重曲线近似直线,而峰值后与峰值前失重曲线差别较大.这说明挥发分的析出和燃烧反应不能用同一个动力学模型进行分析.虽然深度处理的印染污泥的挥发分燃烧时会伴随着有机物的析出,但是为了更准确地分析焚烧过程,对峰值前、峰值后的失重速率方程分开进行分析,对峰值前、峰值后的失重曲线分别进行数学模型的拟合,得到失重速率方程.

图 2 干燥时间为2.0 h时印染污泥焚烧的TG-DTG曲线 Fig.2 Incineration TG-DTG curves under 2.0 h drying times of textile dyeing sludge

峰值前(温度区间为235.0~407.0 ℃)深度处理的印染污泥的质量与焚烧时间的数据,利用线性拟合模型来分析深度处理的印染污泥焚烧最大失重阶段峰值前的质量随时间的变化关系,结果如图 3所示.由图 3可见,线性拟合模型能够较好地描述深度处理的印染污泥焚烧失重最大阶段峰值前的失重速率,拟合公式为y=9.003 18-0.099 68x;截距的标准误差为0.010 72,斜率的标准误差为0.001 26;R2(相关系数)为0.998 1拟合标准差(SD)为0.018 99.拟合效果较好.

图 3 峰值前质量随时间的变化曲线 Fig.3 The curve of the change of mass with time before the peak

峰值后(温度区间为407.0~485.0 ℃)深度处理的印染污泥的质量与焚烧时间的数据,利用S曲线拟合模型来分析深度处理的印染污泥焚烧最大失重阶段峰值后的质量随时间的变化关系,结果如图 4所示.由图 4可见,用S曲线拟合模型能够较好地描述深度处理的印染污泥焚烧过程中失重最大阶段峰值后的失重速率,拟合公式为y=5.576+2.105/{1+exp[(x-18.076)/1.349]},相关系数R2为0.997 8,拟合效果较好.该拟合公式与试验数据能够较好地吻合,能很好地表达峰值后的失重速率.

图 4 峰值后质量随时间的变化关系 Fig.4 The relationship between the post peak quality and the time
2.3 深度处理印染污泥焚烧阶段的动力学分析

干燥时间为2.0 h(含水率为3.60%)的深度处理的印染污泥焚烧阶段3挥发分的析出与燃烧的反应:

$ \text{A}\left( \text{反应物} \right)\to \text{产物}) $

根据文献[34],深度处理的印染污泥失重速率方程为

$ \frac{{{\rm{d}}\alpha }}{{{\rm{d}}t}} = kf\left( \alpha \right) $ (2)
$ \alpha = (m - {m_{\rm{i}}})/(m - {m_\infty }) $ (3)

式中:α为失重百分数;k为阿伦尼乌斯速率常数;m为样品起始质量,g;mi为样品实时质量,g;m为样品最终质量,g.

根据Arrhenius公式和Coats-Redfern法[35]对深度处理的印染污泥焚烧挥发分析出和燃烧阶段进行动力学分析.

经分析化简最后积分得:

$ \begin{array}{l} {\rm{ln}}\left[{\frac{{-{\rm{ln}}\left( {1-\alpha } \right)}}{{{T^2}}}} \right] = {\rm{ln}}\left[{\frac{{A{\rm{R}}}}{{\varphi E}}\left( {1-\frac{{2{\rm{R}}T}}{E}} \right)} \right] - \frac{E}{{{\rm{R}}T}}\\ \;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\left( {n = 1} \right) \end{array} $ (4)
$ \begin{array}{l} {\rm{ln}}\left[{\frac{{1-{{\left( {1-\alpha } \right)}^{1-n}}}}{{\left( {1 - n} \right){T^2}}}} \right] = {\rm{ln}}\left[{\frac{{A{\rm{R}}}}{{\varphi E}}\left( {1-\frac{{2{\rm{R}}T}}{E}} \right)} \right] - \\ \;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\;\frac{E}{{{\rm{R}}T}}{\rm{ }}\left( {n \ne 1} \right) \end{array} $ (5)

式中:φ为升温速率,取15 K/min;n为反应级数;T为热力学温度,K;A为试样的频率因子,min-1;R为气体常数,8.314 J/(mol·K);E为试样的活化能,J/mol.因在一般的反应温度区和大部分的E值而言,E/(RT)远大于1,所以(1-2RT/E)≈1,则式(4)(5)可以写成

$ {\rm{ln}} \left[{\frac{-{{\rm{ln}}\left( {1-\alpha } \right)}}{{{T^2}}}} \right] = {\rm{ln}}\left( {\frac{{A{\rm{R}}}}{{\varphi E}}} \right) - \frac{E}{{{\rm{R}}T}}{\rm{ }}\left( {n = 1} \right) $ (6)
$ {\rm{ln}}\left[{\frac{{1-{{\left( {1-\alpha } \right)}^{1-n}}}}{{\left( {1 - n} \right){T^2}}}} \right] = {\rm{ln}}\left( {\frac{{A{\rm{R}}}}{{\varphi E}}} \right) - \frac{E}{{{\rm{R}}T}}{\rm{ }}\left( {n \ne 1} \right) $ (7)

a=-E/R,x=1/Tb=ln[AR/(φE)],则式(6)(7)可看成y=ax+b的形式.

根据以上理论,对干燥时间为2.0 h(含水率为3.60%)的污泥样品焚烧阶段3中挥发分的析出和燃烧进行动力学分析.假定该阶段深度处理的印染污泥试样仅由挥发分组成[36],并在峰值前后采用不同的焚烧反应机理模型进行分析.

根据式(6)(7),以不同的反应级数n带入试探求解,通过大量数据分析,进行线性拟合,数据的线性越好,则反应机理函数选择的越适合,由此得出深度处理的印染污泥焚烧过程中最大失重阶段的焚烧反应级数和动力学分析的直线方程,再通过直线的斜率求出各部分相应的活化能(E).

图 5可见,峰值前的最适反应级数为0.5,线性回归方程式为y=-869.303 38x-11.426 77,R2为0.993 6;峰值后最适反应级数为2,线性回归方程为y=-10 469.149 83x+13.098 11,R2为0.991 0.根据峰值前后的线性回归方程,得到峰值前后反应的活化能分别为7.227和87.040 kJ/mol.活化能代表反应物的分子由初始稳定状态变为活化分子所需要吸收的能量,活化能比着火点更能从本质上描述试样的着火性能.对比峰值前后活化能的值可以发现,峰值前的活化能比峰值后的活化能小很多,这是由于峰前通常是反应由难变易的过程,而峰后则是反应由易变难的过程,可得出挥发分的析出较容易进行,而其燃烧的过程则需要些能量,要达到一定的温度,而该温度在410.0 ℃(最大失重率所对应的温度)左右.

图 5 印染污泥焚烧阶段3挥发分析出和燃烧阶段峰值前后动力学拟合 Fig.5 Before and after the peak combustion kinetic diagram of the third stage textile dyeing sludge incineration

通过该数学模型,可为焚烧厂利用烟气干化深度处理的印染污泥工艺提供工艺参数,通过控制此印染污泥的停留时间来控制污泥含水率、热值,优化深度处理的印染污泥的焚烧条件.在建设相关焚烧设备及配套设施时,可以选择更加经济有效的方式;在操作过程中,选择最合适的条件,降低处理印染污泥的成本.研究得出,含水率为3.60%(干燥2.0 h)的深度处理的印染污泥作为燃料,能够稳定焚烧.

3 结论

a) 深度处理的印染污泥样品的焚烧特性曲线分为4个阶段:阶段1为水蒸发阶段(15.9~106.9 ℃),阶段2为低沸点有机物析出阶段(106.9~235.5 ℃),阶段3为挥发分的析出和燃烧阶段(235.5~479.0 ℃),阶段4为难挥发物质和碳酸盐分解阶段(479.0~852.2 ℃).其中阶段3为焚烧的最大失重阶段.

b) 深度处理的印染污泥焚烧的Ti在143.0~272.0 ℃之间,低于其他燃料的着火温度,燃烧潜力较大. Th在449.0~472.0 ℃之间,Th相对较低,是焚烧处理的一个优势.最大失重率对应的温度在410.0 ℃左右,处于焚烧的阶段3.

c) 干燥2.0 h、含水率为3.60%为相对最佳干燥工艺参数,该条件下深度处理的印染污泥在焚烧阶段3的失重峰值前后的失重速率方程分别为y=9.003 18-0.099 68x(R2=0.998 1)和y=5.576+2.105/{1+exp[(x-18.076)/1.349]}(R2=0.997 8);动力学线性分析的线性方程分别为y=-869.303 38x-11.426 77(R2=0.993 6)和y=-10 469.149 83x+13.098 11(R2=0.991 0),峰值前后的活化能分别7.227和87.040 kJ/mol,反应级数分别为0.5级和2级.

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