环境科学研究  2019, Vol. 32 Issue (8): 1411-1418  DOI: 10.13198/j.issn.1001-6929.2019.01.18

引用本文  

操家顺, 钱唐健, 李超, 等. CO2代替硫酸中和印染废水对厌氧处理的影响[J]. 环境科学研究, 2019, 32(8): 1411-1418.
CAO Jiashun, QIAN Tangjian, LI Chao, et al. Effect on Anaerobic Treatment of Printing and Dyeing Wastewater with CO2 Neutralization Instead of Sulfuric Acid[J]. Research of Environmental Sciences, 2019, 32(8): 1411-1418.

基金项目

国家水体污染控制与治理科技重大专项(No.2012ZX07101-003);中央高校基本科研业务费专项(No.2018B14814);江苏省环境工程重点实验室科研开放基金课题(No.KF2017001)
National Major Science and Technology Program for Water Pollution Control and Treatment, China (No.2012ZX07101-003); Fundamental Research Founds for the Central Universties, China (No.2018B14814); Open Fund Project for Key Laboratory of Environmental Engineering Research in Jiangsu Province, China (No.KF2017001)

责任作者

李超(1984-), 男, 辽宁沈阳人, 副教授, 博士, 主要从事水处理生物技术研究, lichao0609@163.com.

作者简介

操家顺(1964-), 男, 浙江嵊州人, 教授, 博士, 博导, 主要从事水处理技术研究, caojiashun@163.com

文章历史

收稿日期:2018-07-22
修订日期:2018-12-14
CO2代替硫酸中和印染废水对厌氧处理的影响
操家顺1,2 , 钱唐健1,2 , 李超1,2,3 , 赵建军4 , 胡健4 , 孙琦4     
1. 河海大学, 浅水湖泊综合治理与资源开发教育部重点实验室, 江苏 南京 210098;
2. 河海大学环境学院, 江苏 南京 210098;
3. 江苏省环境工程重点实验室, 江苏 南京 210098;
4. 高邮市海潮污水处理厂, 江苏 扬州 225614
摘要:高碱性印染废水在生化处理前需进行中和处理降低pH,而通常所采用的硫酸会对厌氧处理产生抑制效应,因此分别使用CO2和硫酸中和印染废水,并采用UASB反应器进行厌氧处理,对比分析反应器的处理效果与微生物群落结构.结果表明:采用CO2代替硫酸中和印染废水的UASB-2反应器内ρ(SO42-)显著降低,ρ(CODCr)/ρ(SO42-)由2~3升至6~8,CODCr去除率和氨化率分别升高了46.8%和42.2%;在进水采用硫酸中和的UASB-1反应器内,产酸菌与SRB(sulfate reducing bacteria,硫酸盐还原菌)丰度的增加导致反应器处理效率不佳,而UASB-2反应器内微生物多样性提高,绿弯菌门(Chloroflexi)、热孢菌门(Thermotogae)及Thermovirga属等优势菌群有利于提高厌氧污泥处理能力;进一步将CO2中和工艺代替硫酸中和工艺应用到实际工程,发现生化处理系统CODCr、TP、TN污染物去除率由原来的91%、82%和52%分别升至95%、89%和60%,每年可减少印染废水处理成本165×104元,减排CO2气体3 150 t.研究显示,CO2中和工艺在印染废水处理中有一定的推广应用价值.
关键词印染废水    CO2    中和    SO42-    UASB反应器    
Effect on Anaerobic Treatment of Printing and Dyeing Wastewater with CO2 Neutralization Instead of Sulfuric Acid
CAO Jiashun1,2 , QIAN Tangjian1,2 , LI Chao1,2,3 , ZHAO Jianjun4 , HU Jian4 , SUN Qi4     
1. Key Laboratory of Integrated Regulation and Resource Development on Shallow Lakes, Ministry of Education, Hohai University, Nanjing 210098, China;
2. College of Environment, Hohai University, Nanjing 210098, China;
3. Key Laboratory of Environmental Engineering in Jiangsu Province, Nanjing 210098, China;
4. Gaoyou Haichao Sewage Treatment Plant in Jiangsu Province, Yangzhou 225614, China
Abstract: The printing and dyeing wastewater with high pH need to be neutralized before the biochemical treatment. However, the commonly used sulfuric acid has inhibitory effects on the following anaerobic treatment. In this study, CO2 and sulfuric acid were applied to neutralize the printing and dyeing wastewater, respectively, and two UASB reactors were used for anaerobic treatment as a comparison. The performance and the microbial community of the UASB were analyzed. The results showed that CO2 neutralizing the printing and dyeing wastewater instead of sulfuric acid significantly reduced the concentration of sulfate in UASB-2 reactor. The value of ρ(CODCr)/ρ(SO42-) increased from 2-3 to 6-8, and the CODCr removal efficiency and ammoniation rate increased by 46.8% and 42.2%, respectively. In the UASB-1 reactor where the influent was neutralized with sulfuric acid, the increasing abundance of acid-producing bacteria and Sulfate Reducing Bacteria led to its poor reactor treatment efficiency.While the microbial diversity in the UASB-2 reactor is improved, and the dominant bacteria such as Chloroflexi, Thermotogae and Thermovirga are beneficial to improve the anaerobic sludge performance. Moreover, the CO2 neutralization process was used to replace the original sulfuric acid neutralization process. The removal efficiency of CODCr, TP and TN increased from 91%, 82% and 52% to 95%, 89% and 60%, respectively. The cost of printing and dyeing wastewater treatment was reduced by 1.65 million RMB, and CO2 emissions was reduced by 3150 t per year by using CO2 neutralization. Research shows that the CO2 neutralization process can be applied in the treatment of printing and dyeing wastewater.
Keywords: printing and dyeing wastewater    CO2    neutralize    SO42-    UASB reactor    

印染废水是公认的难处理工业废水之一,具有难降解有机物含量高、色度高、碱性强、可生化性差等特点[1-3].随着印染新工艺和品种结构的变化,以及印染废水排放标准日益严格[4],印染废水处理更难达到排放要求.生化法因其处理成本低、运行效果好被普遍用于印染废水处理[5-6],目前被广泛认可和采用的是厌氧水解酸化加好氧接触氧化的组合生化工艺[7-9].由于印染废水碱性强,通常在生化处理前投加硫酸调节pH,但因此引入的大量SO42-对生化处理产生不利影响[10-11].参与硫酸盐还原过程的SRB(sulfate reducing bacteria,硫酸盐还原菌)会争夺产甲烷菌的生长基质[12],同时其还原产物硫化物对微生物生长代谢产生抑制效应[13],严重影响生化处理尤其是厌氧处理的效果.

目前,碱性废水处理已逐渐从强酸中和向更安全、环保和经济的CO2中和发展. CO2溶于水后形成H2CO3,电离出H+、HCO3-和CO32-,代替强酸起到中和作用; 同时,CO2常温下加压即可液化或固化,安全无毒、使用方便.利用CO2处理碱性废水在国内外已有较多研究与应用[14-16],但主要集中在废水与锅炉烟气(含CO2气体)联合治理的方法[17-18]上,而关于CO2与硫酸中和对印染废水厌氧处理影响的对比分析鲜见报道.

该研究分别采用硫酸和CO2中和印染废水,中和后废水通入UASB反应器内进行厌氧处理,考察CO2与硫酸分别中和印染废水对处理效果的影响;从微生物群落结构层面分析CO2代替硫酸中和印染废水的优势.将CO2中和工艺代替原硫酸中和工艺应用到实际工程,对比生化处理系统污染物去除效果,分析产生的经济及环境效益,以期为CO2在印染废水处理中的推广应用提供可靠依据.

1 材料与方法 1.1 试验装置及方法

针对印染废水高碱性特点,该研究采用“中和预处理+UASB反应器”的试验装置(见图 1).其中,UASB反应器由有机玻璃制成并设有保温层,采用恒温数控水浴锅控制反应器内温度维持在37 ℃,反应器总高65mm、外径26 mm、内径14 mm,有效容积7.5 L.在两组相同的UASB反应器前分别投加硫酸和CO2中和印染废水,依次记作UASB-1反应器和UASB-2反应器,其中CO2(纯度为99.97%,江苏灵谷化工有限公司)通过曝气装置与废水均匀混合,并控制反应器进水pH相同.

图 1 试验装置 Fig.1 Schematic diagram of a test device

反应器启动阶段采用连续进水,接种污泥取自江苏省某印染废水处理厂厌氧活性污泥,印染废水按照适宜比例稀释后向反应器中进样,控制进水pH为7.0~7.5.反应器出水稳定后逐步提高进水负荷,直至达到实际印染废水浓度,反应器启动调试过程共历时23 d.

待反应器稳定运行后,依次调节进水pH为7.0、7.5、8.0和8.5,各运行一周期(10 d),水力停留时间控制为24 h.每周期内每2 d取一次反应器进、出水水样进行常规水质指标检测分析,该阶段共历时40 d.此后反应器以最佳进水pH维持运行,运行10 d后取厌氧污泥进行微生物菌群结构检测.

1.2 试验水质

试验对象为江苏省某印染废水处理厂调节池内原水,称为前处理废水.前处理废水主要由退浆、煮练、漂洗工艺产生,其pH高、ρ(CODCr)高、可生化性较差,具体水质见表 1.

表 1 UASB反应器进水水质 Table 1 Influent quality of UASB reactors
1.3 检测方法

ρ(CODCr)采用HJ 828—2017《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》测定;ρ(TP)采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法测定;ρ(TN)采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定;ρ(NH3-N)采用纳氏试剂分光光度法(采用T6新世纪型紫外-可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司)测定;ρ(SO42-)采用重量法(采用SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵,郑州长城科工贸有限公司)测定;pH采用pH在线检测仪(HG-P13,广州汇谷环保技术有限公司)测定;污泥样品由江苏中宜金大分析检测有限公司进行微生物菌群结构检测(Miseq测序).

2 结果与讨论 2.1 UASB反应器处理效果对比 2.1.1 UASB反应器CODCr去除效果

印染废水ρ(CODCr)高、可生化性差,国内外学者利用UASB反应器进行印染废水的处理试验[19-21],其CODCr去除效果较好.该研究采用UASB反应器对中和后的印染废水进行厌氧处理,将难降解及不易被微生物吸收的有机污染物转化为小分子有机物,提高废水的可生化性.

反应器内CODCr去除效果如图 2所示.由图 2可见:进水采用硫酸中和的UASB-1反应器降解有机物的效果一般,CODCr去除率在8.8%~32.7%之间,平均值为17.1%;进水采用CO2中和的UASB-2反应器处理效果有了明显的改善,CODCr去除率在16.0%~45.0%之间,平均值为25.1%,相对提高了46.8%.相比于投加硫酸,CO2的投加能够降低废水中ρ(SO42-),缓解硫酸盐还原作用对厌氧处理过程的抑制效应,有效提高了反应器CODCr去除率.

图 2 UASB反应器CODCr去除效果对比 Fig.2 Comparison of CODCr degradation of UASB reactors

ρ(SO42-)较低时对厌氧处理有利[22],SRB还原SO42-既维持较低的氧化还原电位,还原产物又可作为微生物生长所需的重要硫源;ρ(SO42-)较高对厌氧处理产生抑制作用,SRB很大程度地利用乙酸和氢气,与产甲烷菌形成基质竞争,且高浓度硫化物会对微生物产生毒性,从而造成反应器处理效果不佳.

SO42-对厌氧处理的影响程度主要取决于ρ(CODCr)/ρ(SO42-),该研究对两组反应器内ρ(CODCr)/ρ(SO42-)的变化进行了对比,结果见图 3.由图 3可见:UASB-1反应器内ρ(SO42-)较高,为1 600~2 400 mg/L,造成ρ(CODCr)/ρ(SO42-)基本维持在2~3之间;UASB-2反应器内ρ(SO42-)平均为600 mg/L(来自生产工艺中的含硫助剂等),使得ρ(CODCr)/ρ(SO42-)升至6~8.结合反应器的CODCr去除效果,认为ρ(CODCr)/ρ(SO42-)≤3时厌氧处理效果较差,这与黄瑞敏等[23-24]研究结论相符. ρ(CODCr)/ρ(SO42-)的升高直接反映出微生物生长代谢环境的改善,UASB反应器处理效果因此得到提高.

图 3 UASB反应器中ρ(CODCr)/ρ(SO42-)的变化 Fig.3 Variation of ρ(CODCr)/ρ(SO42-) in UASB reactors
2.1.2 UASB反应器厌氧氨化效果

印染废水中氮素污染一直是关注的热点,印染过程使用的含氮染料和助剂化学结构稳定,使废水中难降解有机物含量增高[25],良好的氨化作用是后续处理的保障[26].前处理废水含氮有机物主要由蛋白纤维原料、退浆生物酶以及各种助剂构成,厌氧条件下由氨化细菌水解形成NH3-N,反应器内厌氧氨化效果对比如图 4所示.由图 4可见:UASB-1反应器中氨化率在30.7%~101.5%之间,平均值为60.4%;UASB-2反应器厌氧氨化效果显著提高,氨化率为59.5%~137.6%,平均值为85.9%,相对提高42.2%.相比于投加硫酸,投加CO2形成的缓冲体系有效改善氨化细菌生长代谢环境,增强其对难降解含氮有机物的氨化作用,为印染废水中TN的去除提供保障.

图 4 UASB反应器氨化效果对比 Fig.4 Comparison of ammoniation effect of UASB reactors
2.1.3 pH对处理效果的影响

厌氧处理过程的影响因素很多,包括pH、水力停留时间、酸碱度、温度及负荷率等[27],其中pH直接影响微生物菌群的生长代谢.厌氧系统中大多数微生物适应的pH范围为5.0~8.5,其中产甲烷菌适宜生长的pH范围为6.5~7.8.该试验以UASB反应器进水pH为控制变量,研究pH对厌氧处理效果的影响,UASB反应器进、出水pH情况见表 2,其处理效果与进水pH变化关系见图 5.

表 2 UASB反应器进、出水pH情况 Table 2 pH of the inlet and outlet of UASB reactors

图 5 UASB反应器处理效果与进水pH关系 Fig.5 The relationship between pHand treatment effect of UASB reactors

表 2可见,两组UASB反应器的出水pH均略低于进水pH,说明UASB反应器中产酸菌较产甲烷菌更为活跃,系统中存在挥发性脂肪酸(VFAs)的积累.投加CO2的UASB-2反应器中pH的降低要明显小于UASB-1反应器,CO2在废水中形成的CO32--HCO3-体系对pH变化起到缓冲作用,减少pH变化对系统的冲击,有利于反应器处理效率的提高.

图 5可见:UASB反应器的CODCr去除率和氨化率分别在进水pH为7.5和8.0达最高.当进水pH由7.0升至7.5时,UASB反应器中包括产甲烷菌在内的厌氧微生物生长代谢能力增强,CODCr去除率和氨化率随之升高;当进水pH由7.5升至8.0时,产甲烷菌及部分微生物生长代谢受到影响,CODCr去除率随之降低,而有机氮作为氮源被微生物同化利用减少,厌氧氨化作用持续进行,氨化率相应升高;当pH继续升高,大部分厌氧微生物活性受到抑制,厌氧反应器处理效果整体降低.因此该试验最佳进水pH为7.5~8.0,厌氧处理去除部分有机污染物,同时高效的氨化作用为印染废水中TN去除提供有力保障.

2.2 UASB反应器内微生物群落 2.2.1 生物多样性

UASB反应器内污泥样品的alpha多样性指数统计结果如表 3所示.由表 3可见:UASB-2反应器污泥样品中Chao1指数、Shannon-Wiener指数及ACE指数相比于UASB-1反应器均有明显上升,而Simpson指数相应有所下降,表明UASB-2反应器中微生物群落的丰富度和均匀度都优于UASB-1反应器.生物多样性越高代表系统中微生物种群越多、微生物种类越复杂,抵抗外界冲击的能力越强. CO2代替硫酸中和印染废水使UASB反应器内生物多样性提高,对印染废水厌氧处理的稳定运行具有重要意义.

表 3 UASB反应器内污泥样品alpha多样性指数统计结果 Table 3 Statistical results of alpha diversity index of sludge samples in UASB reactors
2.2.2 微生物群落结构

UASB反应器污泥样品微生物群落组成见图 6.由图 6可见,在两组UASB反应器中厚壁菌门(Firmicutes)、拟杆菌门(Bacteroidetes)、互养菌门(Synergistetes)、放线菌门(Actinobacteria)、绿弯菌门(Chloroflexi)、变形菌门(Proteobacteria)及热袍菌门(Thermotogae)占据优势地位(至少在一个污泥样品中相对丰度大于1%),这与王学华等[28-29]在处理印染废水的UASB反应器中检测到的优势菌种类似.其中,厚壁菌门(Firmicutes)和放线菌门(Actinobacteria)是厌氧处理系统中常见的细菌类群,主要参与水解酸化过程[30-31],将难降解大分子有机物转化为挥发性脂肪酸.

图 6 污泥样品微生物群落(门水平上)组成 Fig.6 Composition of microbial communities in sludge samples (at the phylum level)

相比之下,UASB-2反应器中绿弯菌门(Chloroflexi)和热孢菌门(Thermotogae)的占比明显高于UASB-1反应器,分别达到18.10%和2.14%.绿弯菌门(Chloroflexi)利用3-羟基丙酸途径固定CO2[32],CO2的投加促进其丰度的提高,而绿弯菌门(Chloroflexi)在污泥颗粒化过程起到重要作用[33],有利于稳定颗粒污泥床的形成及污泥处理能力的提高.热孢菌门(Thermotogae)所含脱羧氧化还原酶具有热稳定性[34],可有效代谢单氨基酸等多种有机底物,同时产生胞外聚合物形成聚集体以增大氢传递效率.二者丰度的增加能够促进挥发性脂肪酸的降解和利用,实现部分CODCr的去除和高效氨化作用.

图 7为微生物属水平上的物种丰度.由图 7可见:UASB-2反应器中Thermovirga属相对丰度明显高于UASB-1反应器,Thermovirga菌属的存在有利于提高厌氧颗粒污泥对工业废水有毒物质的抗性[35];UASB-1反应器中的醋酸杆菌属(Acetobacterium)、Syntrophobotulus属、Soehngenia属相对丰度明显高于UASB-2反应器,这些产酸菌丰度的增加是挥发性脂肪酸积累的主要原因,导致反应器pH的显著降低,进而影响产甲烷菌等厌氧微生物的活性.脱硫弧菌属(Desulfovibrio)、脱硫球菌属(Desulfococcus)、Halothiobacillus属等典型的硫酸盐还原菌是UASB-1反应器中的优势菌群,这表明UASB-1反应器中存在着较大程度的硫酸盐还原过程. SRB与产甲烷菌争夺有机酸与氢气作为生长基质,还原产物硫化物造成微生物的中毒甚至死亡,亦是造成微生物多样性降低的原因之一.因此高通量测序结果的分析表明,CO2代替硫酸中和印染废水使得UASB反应器内微生物群落结构得到优化.

图 7 污泥样品中微生物属水平上的物种丰度热图 Fig.7 Heatmap of the microorganisms abundances in sludge samples at genus level
2.3 CO2代替硫酸中和印染废水的工程应用研究

基于CO2代替硫酸中和印染废水的试验研究,将CO2中和工艺应用到实际工程中.工程处理规模为6 000 m3/d,生化处理构筑物进水的ρ(CODCr)、ρ(TP)和ρ(TN)平均值分别为3 250、8.2和61.5 mg/L.该工程原采用硫酸中和印染废水,现已建成液态CO2储罐、气化器及自控投加系统,采用CO2中和印染废水,并利用pH在线监测系统实现废水pH的实时监测.

2.3.1 污染物去除效果

印染废水处理厂采用厌氧-缺氧-好氧的生化处理工艺,在硫酸中和预处理和CO2中和预处理2种工况下,对生化处理构筑物进、出水水质指标进行为期两个月的监测,其污染物去除效果对比如图 8所示.由图 8可见:硫酸中和工艺下,生化处理系统的CODCr、TP、TN平均去除率依次为91%、82%和52%;CO2中和工艺下,其去除率分别升至95%、89%和60%,污染物去除效果更加显著与稳定.

图 8 生化处理系统污染物去除效果对比 Fig.8 Comparison of pollutant removal efficiency in biochemical treatment system
2.3.2 经济效益及环境效益

硫酸中和工艺下印染废水处理厂实际运行中,硫酸日使用量为18~25 t,平均值为22 t,硫酸价格约为350元/t;改用CO2中和后CO2日投加量为8~13 t,平均值为10 t,CO2价格约为325元/t. CO2代替硫酸中和印染废水使企业每年减少处理成本165×104元,为企业带来较大的经济效益.中和印染废水使用的CO2为工业园区内化工企业废气经净化压缩提炼所得,提高对CO2温室气体的资源化利用,每年可减排CO2(含量为99.97%)约3 150 t,对环境的综合改善起到积极作用,同时为该地区印染企业及整个纺织工业构建可持续发展、稳定处理废水等起到示范作用.

3 结论

a) CO2代替硫酸降低了印染废水中ρ(SO42-),使UASB反应器的ρ(CODCr)/ρ(SO42-)由2~3升至6~8,减轻硫酸盐还原作用对厌氧处理过程的抑制效应,UASB-2反应器中CODCr去除率和氨化率平均达25.1%和85.9%,相比UASB-1反应器分别升高了46.8%和42.2%.

b) 高通量测序结果表明,CO2代替硫酸使反应器内生物多样性提高,群落结构得到优化,UASB-1反应器中产酸菌及SRB丰度的增加导致其处理效果不佳,UASB-2反应器中绿弯菌门(Chloroflexi)、热孢菌门(Thermotogae)及Thermovirga属等优势菌群有利于提高厌氧污泥处理能力.

c) CO2中和工艺代替硫酸中和工艺应用在处理规模为6 000 m3/d的实际工程中,生化处理系统的CODCr、TP、TN去除率由原来的91%、82%和52%分别升至95%、89%和60%,同时企业每年减少印染废水处理成本165×104元,减排CO2气体3 150 t.

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